domingo, 12 de junio de 2016

PRACTICA NO.9



PRACTICA NO. 9
DETERMINACIÓN DE H₂O₂ EN AGUA OXIGENADA COMERCIAL
OBJETIVO:

Determinar la concentración de peróxido de hidrogeno (H₂O₂), a través de la utilización del método redox con permanganato de potasio, con la finalidad de considerar esta determinación como un parámetro de calidad al producto comercial.

CONCEPTOS ANTECEDENTES:
Para que el desarrollo y resultados de esta práctica los comprendiéramos bien fue necesario conocer los siguientes conceptos:

OXIDO- REDUCCIÓN:
Es la trasferencia de electrones en donde uno gana y el otro pierde.

EQUILIBRIO QUIMICO:
Es cuando las concentraciones de los reactivos o lo productos no tienen ningún cambio.

PUNTO DE EQUIVALENCIA:
Es el valor del PH en donde los equivalentes de ácido y base son exactamente iguales.

ESTADO DE OXIDACIÓN:
Cuando un átomo dona electrones a otro.

REDUCCIÓN:
Cuando se gana electrones y se disminuye el número de oxidación.

OXIDACIÓN:
Cuando se ceden electrones y aumenta el estado de oxidación.

DESARROLLO EXPERIMENTAL:

Esta práctica se dividió en tres partes:
     
    A)   Preparación de disoluciones:

KMnO₄ 0.1 N


  • ·        Se pesó 1 g de KMnO₄ en un vaso de precipitado de 250 ml
  • ·        Se disolvió con agua destilada
  • ·        Se diluyo a 250 ml
  • ·        Se calentó a ebullición la solución durante 15 minutos
  • ·        Se dejó enfriar y reposar por un día
  • ·        Se filtro
  • ·        Se aforo con agua destilada a 250 ml
  • ·        Se pasó a un frasco ámbar con tapón y se etiqueto.






H₂O₂ al 10%

§     Se midió con una probeta 30 ml de H₂O₂ concentrado
§     Se diluyo con mucho cuidado en 100 ml de agua destilada (es importante vaciar el ácido en agua ya que si se hace al revés es muy peligroso, es importante resbalar el ácido por las paredes del vaso poco a poco y agitando el recipiente).
§    Se enfrió y diluyo a 500 ml con agua destilada
§    Se guardó la solución en un frasco ámbar y se etiqueto.








A)   Valoración de la solución de  KMnO₄ :





Secamos 1 gramo de Na₂C₂O₄ en la estufa por 2 horas y una vez transcurridas las 2 horas lo pasamos a un desecador durante 3 días.











Pesamos 0.2 gramos de oxalato de sodio seco y lo pasamos a un matraz Erlenmeyer de 200 ml.
















Disolvimos en oxalato de sodio con 100 ml de agua destilada.













Le agregamos al matraz 7 ml de ácido sulfúrico concentrado con una pipeta de 10 ml














Calentamos la solución a aproximadamente a 70 ◦c












Antes de llenar la bureta con permanganato de potasio, lo filtramos con una lana de vidrio y con varios papeles filtro, ya que si se hecha directamente a la bureta la puede taparla.












Una vez filtrado el permanganato llenamos la bureta utilizando un embudo.









Titulamos en oxalato, adicionando en forma constante y con agitación el permanganato, hasta que obtuvimos un color rosa pálido que persistió por 30 segundos.
Esta prueba la hicimos por triplicado.









TITULACIONES:

Matraz
Mililitros agregados de  KMnO₄
1
12 ML
2
11.5 ML
3
13 ML


Promedio de mililitros gastados de permanganato:
35.5 ml ÷ 3 = 12.16 ml

CÁLCULO DE LA NORMALIDAD DE PERMANGANATO:


N KMnO₄ =        g de Na₂C₂O₄
                       ______________________
                        V KMnO₄ × MEQ. Na₂C₂O₄

MILIEQUIVALENTE DEL Na₂C₂O₄:

PM= 134   PE= 134÷ 2 = 67 ÷ 1000= 0.067 


N KMnO₄ =            0.2 g de Na₂C₂O₄                  
                       ______________________ =   0.2 N
                        12.16 ML  × 0.067    

C)   Determinación del H₂O₂ en un producto comercial:



 Medimos 20 ml de peróxido con una pipeta volumétrica de 10 ml, pasamos la muestra a un matraz aforado de 100 ml y aforamos con agua destilada.













Medimos 3 alícuotas de 10 ml y se agregaron a 3 matraces Erlenmeyer de 250 ml, cada uno se diluyo con 20 ml de agua destilada y se les adiciono 20 ml  de ácido sulfúrico diluido. 
                                                                   


Los tres matraces se titularon con permanganato de potasio 0.1 N hasta que obtuvimos un color rosa pálido que perduro por 30 segundos.












TITULACIONES:

Matraz
Mililitros agregados de  KMnO₄
1
6.5ml
2
4.5 ml
3
5 ml

CÁLCULO DEL PORCENTAJE DE AGUA OXIGENADA EN LA MUESTRA:
                    
%  A  = Vt . Nt. Meq.A × 100
             __________________
                2  ml de muestra

 MILIEQUIVALENTE DEL H₂O₂:

PM = 34   PE= 34 ÷ 2 = 17 ÷ 1000= 0.017 

MATRAZ  1:
                    
%  A  = (6.5 ML)(0.2N)(0.017)× 100
             _______________________ = 1.10 %
                2  ml de muestra


MATRAZ  2:

%  A  = (4.5 ML) (0.2N) (0.017) × 100
             _______________________ = 0.76 %
                2  ml de muestra 

MATRAZ 3:

%  A  = (5 ML)(0.2N)(0.017)× 100
             _______________________ = 0.85
                2  ml de muestra 

INTEGRACIÓN DE RESULTADOS:
 

SE OBTUVO 0.90 % DE H₂O₂, POR LO TANTO, NO CUMPLE CON LO ESPECIFICADO EN LA ETIQUETA DEL ENVASE.



 ¿Por qué se le adiciona ácido sulfúrico a la muestra de peróxido?
Para tener acidez

En esta titulación  ¿quién se oxida y quien se reduce?
El permanganato se reduce y el oxalato se oxida

¿Qué concentración máxima de peróxido de hidrógeno se puede tener en solución?
De 20 a 30 %

Conclusión:
El objetivo de esta práctica era determinar la concentración de peróxido de hidrógeno utilizando el método redox con el permanganato de potasio, como el permanganato es un agente oxidante el óxido al oxalato y al agua oxigenada esto quiere decir que él permanganato  se reduce al perder electrones, el oxalato y el agua oxigenada se oxidan al ganar electrones. El oxalato de sodio proviene de del ácido oxálico, formula HOOC- COOH,  por lo que al sustituir los H con sodio, queda NaOOC- COONa, reducido a Na₂C₂O₄.

REACCIÓN BALANCEADA:
2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4  ---------> 2MnSO4 + K2SO4 + 5Na2SO4 + 10CO2 + 8H2O

REACCIÓN DEL PERMANGANATO AL OXIDAR AL AGUA OXIGENADA:

KMnO4 + H2SO4 + H2O2 → MnSO4 + H2O + O2 + K2SO4

viernes, 3 de junio de 2016

practica no.8


PRACTICA NO.8
DETERMINACIÓN DE CALCIO EN UNA NARANJA
OBJETIVO:
Determinar el contenido de calcio en una tableta de complemento alimenticio, aplicando la complejometría, con la finalidad de verificar el contenido de calcio indicado en la misma.

CONCEPTOS ANTECEDENTES:

Molaridad: Es la concentración de una solución expresada en el número de moles  disueltos por litro de solución.

Normalidad: Es una medida de la concentración de una especie en disolución, se conoce como el número de equivalentes dividido por el volumen total de la disolución.

Titulación o valoración: Se utiliza para determinar la concentración de un reactivo.

Indicador: Es un ácido o base débil

PH: Es el coeficiente que indica el grado de acidez o basicidad de una solución acuosa.

Alícuota: Es la parte que se toma de un volumen o una masa (analito).

Complejometría: Es una técnica para la determinación analítica directa o indirecta de compuestos por medición del complejo soluble formado.

Agente quelante: Es una sustancia que forma complejos con iones de metales pesados.



ESQUEMAS Y OBSERVACIONES:





Para preparar el ericromato negro T se disolvieron 0.2 gramos del reactivo en 50 ml de etanol.












En un mortero se trituraron 2 tabletas
Peso Inicial: 603.8 g
Peso final: 589.3 g
Peso por diferencia: 14.5 g













A los tres matraces se le agregaron 0.2 g de la tableta triturada.














A cada matraz se le agregaron 50 ml de agua destilada y se disolvió perfectamente la pastilla.











A cada matraz se le agregaron 10 gotas de solución buffer.











A cada matraz se le midió el PH el cual fue de 10
 


A los tres matraces le agregamos 3 gotas de ENT que con el calcio hizo un complejo soluble de color purpura.















En la bureta se agregó el EDTA 














Se titularon los tres matraces con EDTA, al agregarlo se formó el quelato.












El ENT mas el EDTA forma un complejo de color azul.


  
Titulaciones
No. De matraz Erlenmeyer
Ml agregados de EDTA
1
3.0
2
2.9
3
3.2

Cálculos
% de Ca = N EDTA × V EDTA × Meq. Ca × 100
                  _______________________________
                               Gramos de muestra

Miliequivalente del Ca ⁺²
Ca ⁺² = 40 gr/mol   PE=  40 ÷ 2 = 20 ÷ 1000= 0.02 


MATRAZ 1:
% de Ca ⁺²  = 0.1 N × 3.0 Ml  × 0.02 × 100
                  ________________________ = 3 %
                         0.2 Gramos de muestra

PARTES POR MILLÓN

3 × 10,000 = 30,000 PPM

MATRAZ 2:
% de Ca ⁺²   = 0.1 N × 2.9 Ml  × 0.02 × 100
                  ________________________ = 2.9 %
                         0.2 Gramos de muestra

PARTES POR MILLÓN
2.9  × 10,000 = 29,000 PPM

MATRAZ 3:
% de Ca ⁺²    = 0.1 N × 3.2 Ml  × 0.02 × 100
                  ________________________ = 3.2 %
                         0.2 Gramos de muestra

PARTES POR MILLÓN
3.2  × 10,000 = 32,000 PPM

CUESTIONARIO:

1.- Escribe la reacción química que se lleva a cabo al realizar la titulación:


                                                    Ca ⁺²    

2.- ¿Cómo convertir los miliequivalentes a mg de Calcio?

Para convertir miliequivalentes (mEq) en miligramos (mg) se utiliza la fórmula:

MEq x peso atómico
__________________ = mg
 Valencia

3.- Realiza las conversiones necesarias para que verifiques que los mg/litro equivalen a las ppm en soluciones diluidas.

MATRAZ 1:

PARTES POR MILLÓN
3gr (1000mg)(1000ml)÷ 100 ml = 30,000 PPM

MATRAZ 2:

PARTES POR MILLÓN
2.9gr (1000mg)(1000ml)÷ 100 ml = 29,000 PPM

MATRAZ 3:

PARTES POR MILLÓN
3.2 gr (1000mg)(1000ml)÷ 100 ml = 32,000 PPM
4.- Investiga la ficha técnica de todos los compuestos químicos utilizados.

ENT:



5.- Investiga que es la dureza del agua y como puede "ablandarse":

¿QUÉ ES?
La dureza del agua es la  concentración de compuestos minerales que hay en una determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio. El agua denominada comúnmente como “dura” tiene una elevada concentración de dichas sales y el agua “blanda” las contiene en muy poca cantidad.
La unidad de medida de la dureza que se utiliza más habitualmente son los grados hidrométricos franceses (º H F), y el cálculo de este parámetro responde a la siguiente fórmula:
(mg/l Ca x 2.5 + mg/l Mg x 4.2) /10

Como se puede ablandar:
Ablandar el agua con sosa o cal.

En el pasado, los hogares con agua dura a menudo suavizado por llenar grandes barriles abiertos con agua y luego agregar un poco de detergente de sosa o cal. El agua tiene que reposar durante varios días y luego hay que sacar de la parte superior de los barriles.
Este método no es de uso común hoy en día debido a la cantidad de tiempo que se requiere.

3. Añadir amoniaco, bórax, lejía o sosa, el agua, al mismo tiempo se agrega el jabón al lavar la ropa y la limpieza del hogar.

Estos productos no se ablandan el agua, pero se sabe que previenen la cal de la interacción con el jabón, ayudar a formar espuma. Siga las instrucciones y advertencias en los paquetes con cuidado cuando se utiliza.
Disolver 1 libra de jabón de sosa en 1 litro de agua hirviendo. Después de enfriar, guarde la solución en un frasco cerrado. Mezcle dos cucharadas de la solución en un galón de agua a utilizar en la limpieza.
Disuelva 1 / 4 cucharada de lejía en un vaso de agua. Mezclar la solución en un galón de agua.

6.- ¿Corresponde el contenido de Ca con lo indicado en el empaque?

si ya que a nosotros nos salio 3,2.9 y 3.2 y en el contenido dice que contiene 2.94 




Conclusión:

El objetivo de esta práctica fue determinar el contenido de calcio en una tableta de complemento alimenticio aplicando la complejometría en donde formaremos un complejo soluble llamado quelato, las soluciones que utilizamos son tres: el ENT, la solución buffer y el EDTA.

Al agregar el ENT al matraz en donde teníamos partículas de calcio nos formó un complejo soluble de color purpura, al agregar el EDTA que fue el titilante nos formó un quelato, el EDTA y el calcio forman moléculas sin color, pero el ENT mas el EDTA nos formó un complejo de color azul.

Al agregar el titulante EDTA envolvió al metal calco (Ca⁺²) y esto nos formó un complejo soluble llamado quelato.